6 操作步驟
     6.1 儀器的調(diào)試
按說(shuō)明書(shū)調(diào)試TOC分析儀(4.1)及記錄儀(4.2)；選擇好靈敏度、測(cè)量范圍檔、總碳燃燒管溫度及載氣流量，儀器通電預(yù)熱2h，至紅外線分析儀的輸出，記錄儀上的基線趨于穩(wěn)定。
     6.2 干擾的排除
水樣中常見(jiàn)共存離子含量超過(guò)干擾允許值(1.3)時(shí)，會(huì)影響紅外線的吸收。這種情況下，必須用無(wú)二氧化碳蒸餾水(3.1)稀釋水樣，至諸共存離子含量低于其干擾允許濃度(1.3)后，再行分析。
    6.3 進(jìn)樣
    6.3.1 差減測(cè)定法
經(jīng)酸比的水樣，在測(cè)定前應(yīng)以氫氧化鈉溶液中和至中性，用50.00?L微量注射器(4.3)分別準(zhǔn)確吸取混勻的水樣20.9?g，依次注入總碳燃燒管和無(wú)機(jī)碳反應(yīng)管，測(cè)定記錄儀上出現(xiàn)的相應(yīng)的吸收峰峰高。6.3.2 直接測(cè)定法 將已酸化的約25mL水樣移入50mL燒杯中，在磁力攪拌器上劇烈攪拌幾分鐘或向燒杯中通入無(wú)二氧化碳的氮?dú)?，以除去無(wú)機(jī)碳。吸取20?L經(jīng)除去無(wú)機(jī)碳的水樣注入總碳燃燒管，測(cè)量記錄儀上出現(xiàn)的吸收峰峰高。
     6.4空白試驗(yàn)
按6.3條所述步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，用20.0?L水(3.1)代替試樣。
     6.5 校準(zhǔn)
     校準(zhǔn)曲線的繪制：
     在一組七個(gè)10mL具塞比色管中，分別加入0.00，0.50，1.50.3.00，4.50，6.00及7.50mL有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.6)、無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.8)，用蒸餾水(3.1)稀釋至標(biāo)線，混勻。配制成0.0，4.0，12.0，24.0，36.0，48.0及60.0mg／L的有機(jī)碳和無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。然后按6.3敘述的步驟操作。從測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液吸收峰峰高，減去空白試驗(yàn)吸收峰峰高，得校正吸收峰峰高，由標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度與對(duì)應(yīng)的校正吸收峰峰高繪制有機(jī)碳和無(wú)機(jī)碳校準(zhǔn)曲線。亦可按線性回歸方程的方法，計(jì)算出校準(zhǔn)曲線的直線回歸方程。
7 分析結(jié)果表述
     7，1 計(jì)算方法
     7.1.1 差減測(cè)定法
     根據(jù)所測(cè)試樣吸收峰峰高，減去空白試驗(yàn)吸收峰峰高的校正值，從校準(zhǔn)曲線上查得或由校準(zhǔn)曲線回歸方程算得總碳(TC，mg／L)和無(wú)機(jī)碳(IC，mg／L)值，總碳與無(wú)機(jī)碳之差值，即為樣品總有機(jī)碳(TOC，mg／L)的濃度：
TOC(mg／L)＝TC(mg／L)－IC(mg／L)
     7.1.2 直接測(cè)定法
    根據(jù)所測(cè)試樣吸收峰峰高，減去空白試驗(yàn)吸收峰峰高的校正值，從校準(zhǔn)曲線上查得或由校準(zhǔn)曲線回歸方程算得總碳(TC，mg／L)值，即為樣品總有機(jī)碳(TOC，mg／L)的濃度：
     TOC(mg／L)＝TC(mg／L)
    進(jìn)樣體積為20.0?L，其結(jié)果以一位小數(shù)表示。
    7.2 精密度和準(zhǔn)確度
   7.2.1 取平行雙樣測(cè)定結(jié)果(相對(duì)偏差小于10％)的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。
   7.2.2 四個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定含TOC10.8mg／L的統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液按6.3條步驟測(cè)定結(jié)果如下：
   7.2.2.1 重復(fù)性：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.1％。
   7.2.2.2 再現(xiàn)性；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.9％。
   7.2.2.3 準(zhǔn)確度：相對(duì)誤差為1.9％。
   7.2.3 四個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定含TOC 39.8mg／L的統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液按6.3條步驟測(cè)定結(jié)果如下：
   7.2.3.1 重復(fù)性：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.8％。
   7.2.3.2 再現(xiàn)性：實(shí)驗(yàn)空間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.8％。
   7.2.3.3 準(zhǔn)確度：相對(duì)誤差為4.3％。
附錄A 本標(biāo)準(zhǔn)一般說(shuō)明
(參考件)
A1 按儀器廠家說(shuō)明書(shū)規(guī)定，定期更換二氧化碳吸收劑，高溫燃燒管中的催比劑和低溫反應(yīng)管中的分解劑等。
A2 根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道；今地面水中無(wú)機(jī)碳含量遠(yuǎn)高于總有機(jī)碳時(shí)，會(huì)影響有機(jī)碳的測(cè)定精度。從對(duì)含無(wú)機(jī)碳和有機(jī)碳的合成樣品(其中無(wú)機(jī)碳與總有機(jī)碳的倍數(shù)關(guān)系與我國(guó)南北方的某些地面水中的倍數(shù)關(guān)系相接近。一般為幾倍)進(jìn)行的回收結(jié)果(95.9％－103.6％)表明，用差減法測(cè)定地面水中總有機(jī)碳，對(duì)測(cè)定精度的影響是可以接受的。
A3 直接測(cè)定總有機(jī)碳的方法即將水樣酸比(pH＜4)后曝氣，使各種碳酸鹽分解生成二氧化碳而驅(qū)除后，再注入高溫燃燒管中，可直接測(cè)定總有機(jī)碳。但由于在曝氣過(guò)程中會(huì)造成水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的損失而產(chǎn)生測(cè)定誤差。因此其測(cè)定結(jié)果只是不可吹出的有機(jī)碳。
附加說(shuō)明：
本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家環(huán)境保護(hù)局科技標(biāo)準(zhǔn)司標(biāo)準(zhǔn)處提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由武漢市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人饒春熙。
本標(biāo)準(zhǔn)委托中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)責(zé)解釋。